以苯酐、二甘醇、新(xīn)戊二醇為(wèi)原料合成了苯酐聚酯多(duō)元醇。探讨了合成聚酯多(duō)元醇的工艺、温度、醇酸比、真空度、出水速率和催化剂等对合成聚酯树脂的影响。结果表明250℃左右、醇酸物(wù)质的量比為(wèi)1.164，真空度大于O.09MPa、出水速率為(wèi)50ml/h、催化剂质量分(fēn)数為(wèi)O.04%时，合成的苯酐聚酯多(duō)元醇能(néng)够满足生产聚氨酯胶黏剂的应用(yòng)要求。

(1)原料 苯酐(PA)，工业级，河南庆安化工高科(kē)技股份有(yǒu)限公司;二甘醇(DEG)，工业级，常州市阜康商(shāng)贸有(yǒu)限公司;新(xīn)戊二醇(NPG)，工业级，吉林石化BAsF公司;催化剂，工业级，安徽泰昌化工有(yǒu)限公司。

(2)苯酐聚酯多(duō)元醇的制备 将苯酐和多(duō)元醇等原料计量准确，加入不锈钢反应釜中加热升温并通N2保护，当温度升至160～180℃时开始出水，控制出水速度和塔顶的温度(常压下在100～102℃)，将釜内温度缓慢升至200℃左右并保温2～3h(主要是為(wèi)调整聚酯多(duō)元醇的分(fēn)子量分(fēn)布)。再将温度缓慢升至230～270℃，当出水量达到理(lǐ)论出水量的70%～90%时，保温2h，取样测酸值，然后开始抽真空，逐渐提高真空度，当真空度大于O.09MPa约4h后，取样测酸值、羟值、水分(fēn)，每隔1～2h测一次，直到各项指标合格后开始降温出料，产品外观為(wèi)微黄色黏稠状液體(tǐ)。

(3)主要影响因素

①反应温度对聚酯酸值的影响 反应温度越高，酸值下降速度越快。在反应的前4h内，较高温度的反应體(tǐ)系下酸值下降速率要高于较低温度的反应體(tǐ)系;随后的反应过程中，酸值下降速率均减小(xiǎo)，但高温反应體(tǐ)系的酸值下降速率要低于低温反应體(tǐ)系的，温度控制在250℃较合适。

②醇酸物(wù)质的量比对产品性能(néng)的影响 醇的用(yòng)量一般比理(lǐ)论计算值要高一些，实际醇酸比是理(lǐ)论值的1.10～1.25倍。在醇酸比為(wèi)1.164时，实际与理(lǐ)论最接近。

③真空度对产品性能(néng)的影响 提高反应體(tǐ)系的真空度是一种强化聚酯反应的方法，开始时真空度不宜过大，否则容易将小(xiǎo)分(fēn)子聚合物(wù)抽走，通常采用(yòng)逐渐升高真空度的办法。

一般来说，所设计产品的羟值越低，分(fēn)子量越大，所采取的真空度就越高。真空度大于O.09MPa时，羟值下降较缓慢;真空度小(xiǎo)于O.09MPa时，酸值下降较快。真空度大于O.09MPa可(kě)得到较低酸值和设计的羟值，满足胶黏剂使用(yòng)的要求。

④出水速率的影响 出水速率过快，容易造成二元醇流失，当出水速率大于65ml/h时，实际分(fēn)子量与理(lǐ)论值相差较大，当出水速率小(xiǎo)于此值时，所得聚酯多(duō)元醇的分(fēn)子量与理(lǐ)论值较接近，出水速率為(wèi)50ml/h较為(wèi)适宜。

⑤催化剂用(yòng)量的影响 在相同反应条件下，随催化剂加入量的增大，分(fēn)子量逐渐增大，但这并不是说催化剂决定了分(fēn)子量的大小(xiǎo)，而是增加催化剂后会使反应加速，缩短反应时间，因此酸值和羟值都减小(xiǎo)，最终导致聚酯的分(fēn)子量增大。催化剂為(wèi)0.01%～O.03%时催化效果不明显，大于0.05%时副反应加大，选用(yòng)0.04%较為(wèi)适当。